丙酸睪酮注射液－丙酸睪酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定丙酸睪酮注射液中丙酸睪酮的含量。

本方法適用于丙酸睪酮注射液。

1.甲醇

2. 乙醚

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸睪酮峰計算應不低于600。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=70 30

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取苯丙酸諾龍約40mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丙酸睪酮對照品約25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

用內(nèi)容量移液管精密量取供試品適量（約相當于丙酸睪酮50mg)，置50mL量瓶中，用乙醚分數(shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置具塞離心管中，在溫水浴內(nèi)使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次（第1~3次各5mL，第四次3mL)，每次振搖10分鐘后離心15分鐘，并用滴管將甲醇液移置25mL量瓶中，合并提取液，精密加內(nèi)標溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丙酸睪酮（C₂₂H₃₂O₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.81。