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吡羅昔康注射液—吡羅昔康的測定—非水滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 吡羅昔康注射液—吡羅昔康的測定—非水滴定法
方法名稱:
吡羅昔康注射液—吡羅昔康的測定—非水滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定吡羅昔康注射液中吡羅昔康的含量。

本方法適用于吡羅昔康注射液。

方法原理:

供試品加三氯甲烷提取,蒸干后用冰醋酸溶解,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算吡羅昔康的含量。

試劑:

1. 鹽酸溶液(1mol/L)

2. 三氯甲烷

3. 冰醋酸

4. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

5. 結(jié)晶紫指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備:

1. 鹽酸溶液(1mol/L)

取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;瑒t須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟:

精密量取供試品適量(約相當(dāng)于吡羅昔康0.2g),置分液漏斗中,加1mol/L鹽酸溶液約2mL使呈酸性,用三氯甲烷振搖提取4次,第一次75mL,以后每次各25mL,合并三氯甲烷液,用水洗滌2次,每次2mL,棄去洗液,三氯甲烷液置水浴上蒸干,在105℃干燥3小時,加冰醋酸30mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于33.13mg的C15H13N3O4S。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.248。

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