別嘌醇原料藥—?jiǎng)e嘌醇的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定別嘌醇原料藥中別嘌醇的含量。

本方法適用于別嘌醇原料藥。

供試品加0.4%氫氧化鈉溶液溶解，再加鹽酸溶液定量稀釋制成供試液，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于250nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 0.4%氫氧化鈉溶液

2. 鹽酸溶液（9→1000)

1. 鹽酸溶液（9→1000)

2. 供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品約20mg，加0.4%氫氧化鈉溶液10mL使溶解，加鹽酸溶液（9→1000)定量稀釋制成每1mL中約含10µg的溶液，即得供試品溶液。

取供試品溶液照紫外-可見(jiàn)分光光度法，于波長(zhǎng)250nm處測(cè)定吸收度，按C₅H₄N₄O的吸收系數(shù)（E1m)為571計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.259。