泛酸鈣原料藥—氮的測定—氮測定法

本方法采用滴定法測定泛酸鈣原料藥中氮的含量。

本方法適用于泛酸鈣原料藥。

供試品照氮測定法測定，用硫酸滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算氮的含量。

1. 硫酸鉀

2. 硫酸銅

3. 硫酸

4. 40%氫氧化鈉溶液

5. 鋅粒

6. 2%硼酸溶液

7. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準無水碳酸鈉

1. 40%氫氧化鈉溶液

取氫氧化鈉40g，加水100mL使溶解。

2. 2%硼酸溶液

取硼酸2g，加水100mL使溶解。

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.5g，連同濾紙置干燥的500mL凱氏燒瓶中，依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅粉末0.5g，再沿瓶壁緩緩加硫酸20mL，在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點以下，等泡沸停止，強熱至沸騰，俟溶液成澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。沿瓶壁緩緩加水250mL，振搖使混合，放冷后，加40%氫氧化鈉溶液75mL，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液層，加鋅粒數(shù)粒，用氮氣球?qū)�凱氏燒瓶與冷凝管連接，另取2%硼酸溶液50mL，置500mL錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接收液的總體積約為250mL時，將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾，餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當于1.401mg的氮(N)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.275。