枸櫞酸鉍鉀的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定枸櫞酸鉍鉀的含量。

本方法適用于枸櫞酸鉍鉀。

供試品加水溶解后，加入硝酸溶液與二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定，紀錄本滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3. 二甲酚橙指示液

4. 鉻黑T指示劑

5. 硝酸溶液

6. 基準氧化鋅

1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

3. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

精密稱取供試品0.5g，精密加水50mL溶解后，再加硝酸溶液（1→3)3mL與二甲酚橙指示液2滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于10.45mg的Bi。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.383。