復方甲苯咪唑片—鹽酸左旋咪唑的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定復方甲苯咪唑片中鹽酸左旋咪唑的含量。

本方法適用于復方甲苯咪唑片。

供試品加水振搖使溶解，濾過，續(xù)濾液置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液，搖勻，再加三氯甲烷振搖提取，分取三氯甲烷層，經(jīng)干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液并加入冰醋酸與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，讀出高氯酸滴定液使用量，計算鹽酸左旋咪唑的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 無水醋酸

4. 基準鄰苯二甲酸鉀

5. 醋酐

6. 結(jié)晶紫指示液

7. 氫氧化鈉試液

8. 三氯甲烷

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品40片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸左旋咪唑0.4g)，置250mL具塞錐形瓶中，精密加水100mL，振搖約25分鐘，使鹽酸左旋咪唑溶解，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液5mL，搖勻，精密加入三氯甲烷50mL，振搖提取，靜置分層，分取三氯甲烷液，經(jīng)干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加冰醋酸15mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L)滴定至溶液至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L)相當于24.08mg的C₁₁H₁₂N₂S•HCl。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.425。