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復(fù)方鋁酸鉍片—鉍、鋁和氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 復(fù)方鋁酸鉍片—鉍、鋁和氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱:
復(fù)方鋁酸鉍片—鉍、鋁和氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方鋁酸鉍片中鉍、鋁和氧化鎂的含量。

本方法適用于復(fù)方鋁酸鉍片。

方法原理:

鉍:將供試品置坩堝內(nèi),緩緩灼燒至炭化,放冷至室溫后,加硝酸,低溫加熱至硝酸氣除盡后,灼燒時(shí)完全灰化;放冷至室溫后加硝酸溶液(3→10),將殘?jiān)D(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至殘?jiān)芙猓ㄈ芤何@渾濁),放冷后,加水,并調(diào)節(jié)pH值至1.0,加二甲酚橙指示液,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定溶液有橘紅色轉(zhuǎn)變?yōu)?a class="channel_keylink" href="/mingzu/2009/20090512121430_153778.shtml" target="_blank">檸檬黃色,記錄乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)使用量,計(jì)算鉍的含量。

鋁:測(cè)定鉍后的溶液,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0),再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L),并煮沸10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液,用滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由檸檬黃色轉(zhuǎn)變?yōu)殚偌t色。讀出鋅滴定液使用量,計(jì)算鋁的含量。

氧化鎂:供試品置50mL坩堝中,緩緩灼燒至完全炭化,放冷至室溫,加硝酸,低溫加熱至硝酸氣除盡后,灼燒時(shí)完全灰化;放冷至室溫,用鹽酸將殘?jiān)浦翢�,煮沸時(shí)殘?jiān)芙�,然后加水、甲基紅指示液,滴加氨試液使溶液紅色消失,再煮沸5分鐘,趁熱過濾,濾渣用微溫2%氯化銨溶液洗滌,合并濾液與洗液,放冷,再依次加水、氨-氯化銨緩沖液以及三乙醇胺溶液,再加鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L),滴定至溶液顯純藍(lán)色,讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量,計(jì)算氧化鎂的含量。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

3.鋅滴定液(0.05mol/L)

4. 氫氧化鈉試液

5.無水硫酸鈉

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 鉻黑T指示劑

9. 二甲酚橙指示液

10. 氨試液

11. 醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)

12. 硫酸鋅

13. 三乙醇胺

14. 甲基紅指示液

15. 氨-氯化銨緩沖液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸鋅15g(相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:精密量取本液25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL,氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量,計(jì)算出本液的濃度,即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g,加水溶解成100mL,即得。本品應(yīng)臨用新制。

4. 稀鹽酸

取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。

6. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解,即得。

7.氨試液

取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

8. 醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)

取醋酸銨100g,加水300mL使溶解,加冰醋酸7mL,即得。

操作步驟:

鉍:取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鋁酸鉍0.3g),置50mL坩堝內(nèi),緩緩灼燒至炭化,放冷至室溫后,加硝酸3mL,低溫加熱至硝酸氣除盡后,灼燒時(shí)完全灰化;放冷至室溫后加硝酸溶液(3→10)20mL,將殘?jiān)D(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至殘?jiān)芙猓ㄈ芤何@渾濁),放冷后,加水200mL,并調(diào)節(jié)pH值至1.0,加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定溶液有橘紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟庶S色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)使用量,計(jì)算鉍的含量。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10.45mg的鉍。

鋁:取測(cè)定鉍后的溶液,滴加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)15mL,再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)50mL,并煮沸10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液5滴,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由檸檬黃色轉(zhuǎn)變?yōu)殚偌t色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.349mg的Al2O3。

氧化鎂:精密稱取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于重質(zhì)碳酸鎂0.4g),緩緩灼燒至炭化,放冷至室溫后,加硝酸3mL,低溫加熱至硝酸氣除盡后,灼燒時(shí)完全灰化,放冷至室溫,加稀鹽酸15mL將殘?jiān)D(zhuǎn)移至50mL燒杯中,煮沸時(shí)殘?jiān)芙�,加甲基紅指示液1滴,滴加氨試液使溶液由紅色消失,趁熱過濾,濾渣用微溫2%氯化胺溶液30mL洗滌,合并濾液與洗液于100mL量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,精密量取20mL于錐形瓶中,加水20mL,加氨-氯化銨緩沖液(Ph10.0)與三乙醇胺溶液(1→2)各5mL,再加鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.015mg的MgO。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.433。

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