復(fù)方炔諾酮片—炔諾酮和炔雌醇的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方炔諾酮片中炔諾酮和炔雌醇的含量。

本方法適用于復(fù)方炔諾酮片。

供試品加乙腈超聲提取后，制成水溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)200nm處檢測(cè)炔諾酮和炔雌醇的吸收值，計(jì)算出其含量。

乙腈

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按炔諾酮峰計(jì)算不低于2000。炔諾酮與炔雌醇峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水=45 55

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：200nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約適量（約相當(dāng)于炔諾酮3mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取炔諾酮和炔雌醇對(duì)照品適量，置10mL量瓶中，加乙腈5mL并加水定量稀釋制成每1mL中約含有炔諾酮60μg與炔雌醇3.5μg。

3. 供試品溶液的制備

將上述供試品置于50mL量瓶中，加乙腈25mL，超聲處理使溶解，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，離心，即得。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各50μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)200nm處測(cè)定炔諾酮和炔雌醇的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.431。