方法名稱:
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方法名稱: |
小兒復(fù)方磺胺甲噁唑片—磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定小兒復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的含量。 本方法適用于小兒復(fù)方磺胺甲噁唑片。 |
方法原理: |
供試品加甲醇稀釋,最終用流動(dòng)相定量稀釋后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 0.1mol/L鹽酸溶液 2. 乙腈 3. 三乙胺 4. 氫氧化鈉試液 5. 冰醋酸 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按磺胺甲噁唑峰計(jì)算不低于4000;前芳讎f唑和甲氧芐啶的分離度應(yīng)符合要求。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺甲噁唑44mg)置100mL量瓶中。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取磺胺甲噁唑?qū)φ掌泛图籽跗S啶對(duì)照品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有磺胺甲噁唑0.44mg的和甲氧芐啶89µg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 上述置于100mL量瓶中的供試品,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲處理使主成分溶解,并用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.439。 |