濃過氧化氫溶液—過氧化氫的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定濃過氧化氫溶液中過氧化氫的含量。

本方法適用于濃過氧化氫溶液。

取供試品加水定量稀釋，再加入稀硫酸，用高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)滴定至溶液顯藍綠色，記錄高錳酸鉀滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)

3. 基準草酸納

1.高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)

配制：取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準草酸納約0.2g，精密標定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL（邊加邊振搖，以免產(chǎn)生沉淀)，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪；當?shù)味ńK了時，溶液溫度應不低于55℃，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)相當于6.70mg的草酸納。根據(jù)本液的消耗量與草酸納的取用量，算出本液的濃度，即得。

精密稱取供試品適量至200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置錐形瓶中，加稀硫酸20mL，用高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高錳酸鉀滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當于1.701mg的過氧化氫（H₂O₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.451。