格列吡嗪膠囊—格列吡嗪的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定格列吡嗪膠囊中格列吡嗪（C₂₁H₂₇N₅O₄S)的含量。

本方法適用于格列吡嗪膠囊。

供試品加甲醇溶解并用磷酸二氫鈉溶液稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處檢測格列吡嗪吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2.0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液：用2.0mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.00±0.05。

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格列吡嗪峰計算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液 甲醇=55 45，

2.2 檢測波長：225 nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品20粒，精密稱定，取內(nèi)容物混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于格列吡嗪5mg)置100mL量瓶中。

2.照品溶液的制備

另取格列吡嗪對照品25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，精密量取續(xù)濾液5mL置50mL量瓶中，加甲醇20mL，用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至頦度，搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備

將供試品加甲醇50mL，超聲處理15分鐘，使其溶解，用0.1mol/L磷酸二氫鈉稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處測定格列吡嗪的吸收值，計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.597。