羥基脲片—羥基脲的測定—永停滴定法

本方法采用滴定法測定羥基脲片中羥基脲的含量。

本方法適用于羥基脲片。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 鹽酸（1→3)

1. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

將上述亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)稀釋一倍，即得濃度為0.05mol/L的亞硝酸鈉滴定液。

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于羥基脲0.15g)，加水50mL溶解后，再加鹽酸溶液（1→3)10mL，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄消耗亞硝酸鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于7.606mg的羥基脲（CH₄N₂O₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.661。