碘番酸—碘番酸的測定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測定碘番酸（C₁₁H₁₂I₃NO₂)的含量。

本方法適用于碘番酸的測定。

量取本品適量，精密稱定，加氫氧化鈉試液與鋅粉，加熱回流，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌，洗液與濾液合并，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于19.03mg的C₁₁H₁₂I₃NO₂。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 曙紅鈉指示液

4. 氫氧化鈉試液

5. 鋅粉

6. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 糊精溶液

10. 基準氯化鈉

1. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

2. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉，根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

4. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取本品約0.3g，精密稱定，加氫氧化鈉試液30mL與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸5mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于19.03mg的C₁₁H₁₂I₃NO₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.810。