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磷酸咯萘啶—磷酸咯萘啶的測定—電位滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 磷酸咯萘啶—磷酸咯萘啶的測定—電位滴定法
方法名稱:
磷酸咯萘啶—磷酸咯萘啶的測定—電位滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用電位滴定法測定磷酸咯萘啶的含量。

本方法適用于磷酸咯萘啶。

方法原理:

供試品用冰醋酸溶解,按照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,計算磷酸咯萘啶含量。

試劑:

1. 冰醋酸

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

操作步驟:

取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸40mL,加熱振搖使溶解,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于30.33mg的C29H32ClN5O2·4H3PO4 。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.878。

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