三氯叔丁醇—三氯叔丁醇的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定三氯叔丁醇的含量。

本方法適用于三氯叔丁醇。

供試品加乙醇5mL溶解后，加20％氫氧化鈉溶液5mL，加熱回流15分鐘，放冷，加水20mL與硝酸5mL，精密加硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)30mL，再加鄰苯二甲酸二丁酯5mL，密塞，強力振搖后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1 mol/L)滴定，計算三氯叔丁醇的含量。

1. 乙醇

2. 20％氫氧化鈉溶液

3. 水

4. 硝酸

5. 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

6. 硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)

7.鄰苯二甲酸二丁酯

8.硫酸鐵銨指示液：取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

9.硫氰酸銨滴定液（0.1 mol/L)

1. 硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2.硫氰酸銨滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度，即得。

取本品約0.1g，精密稱定，加乙醇5mL溶解后，加20％氫氧化鈉溶液5mL，加熱回流15分鐘，放冷，加水20mL與硝酸5mL，精密加硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)30mL，再加鄰苯二甲酸二丁酯5mL，密塞，強力振搖后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1 mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1 mol/L)相當于6.216mg的C₄H₇Cl₃O·1/2H₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p893。