復(fù)方丹參片—丹參酮ⅡA的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的含量。

本方法適用于中藥制劑復(fù)方丹參片。

供試品于錐形瓶中，加95%乙醇浸泡，超聲處理，過濾，濾液水浴蒸干，殘渣加95%乙醇溶解，離心，上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長460nm處檢測丹參酮ⅡA的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙醇

3. 醋酸

4. 醋酸銨

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shimpack CLC-ODS色譜柱（150×6.0mm，5μm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.2mol/L醋酸銨溶液 甲醇 = 1 5

2.2 檢測波長：460nm

2.3柱溫：35℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品2片去糖衣后研細(xì)的藥粉（過5號篩，80目)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丹參酮ⅡA對照品2mg，置10mL量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取此溶液1.0mL，置10mL量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，得每1mL含丹參酮ⅡA20μg的對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品置15mL具塞試管中，加入95%乙醇10mL浸泡，超聲振蕩10min，過濾，同法浸提3次，合并3次的濾液。濾液置水浴蒸干，殘渣用95%乙醇溶解定容至5mL，于12000r/min離心5min，上清液濾過，濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述對照品溶液不同量注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長460nm處測定丹參酮ⅡA的吸收值，以進(jìn)樣量對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長460nm處測定丹參酮ⅡA的吸收值，計算出其含量。

蔣學(xué)華，許啟榮，羅娟等. 高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的含量. 華西藥學(xué)雜志，1996，11（2)：102-104.