方法名稱(chēng)： |
復(fù)方蒲公英沖劑-阿魏酸的測(cè)定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用薄層掃描法測(cè)定復(fù)方蒲公英沖劑中阿魏酸的含量。 本方法適用于復(fù)方蒲公英沖劑中阿魏酸的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
供試品加水溶解，用乙醚萃取，合并萃取液，回收乙醚，殘?jiān)眉状级ㄈ�，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外檢測(cè)器，λS：320nm，λR：400nm，測(cè)定阿魏酸的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.苯 2.冰醋酸 3.乙醚 4.甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板：硅膠G板。 1.3 紫外檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 展開(kāi)劑：苯 冰醋酸(8：1)，上行展開(kāi)，展距7cm。 2.2 顯色：紫外燈下(365nm)觀察，呈深藍(lán)色斑點(diǎn)。 2.3掃描參數(shù)：雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描，λS：320nm，λR：400nm；狹縫：1.25mm×1.25mm。 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品6mg，置于10m1量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 準(zhǔn)確稱(chēng)取復(fù)方蒲公英沖劑4g，加水40 ml溶解、加熱，冷卻后用乙醚萃取3次，每次10 ml，合并萃取液，回收乙醚，殘?jiān)眉状既芙猓ㄈ萦?0 ml量瓶中，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
阿魏酸對(duì)照品溶液4ml，供試品溶液10ml，點(diǎn)在硅膠G板上。用苯 冰醋酸(8：1)展開(kāi)，采用薄層掃描法，λS：320nm，λR：400nm，外標(biāo)法定量，計(jì)算出阿魏酸含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
黑龍江商學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，復(fù)方蒲公英沖劑中阿魏酸的含量測(cè)定，1997，13(3)，p9。 |
