黃藤－鹽酸巴馬丁的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定黃藤中鹽酸巴馬丁的含量。

本方法適用于防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤莖。

本品加1%鹽酸甲醇溶液加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)345nm處檢測(cè)鹽酸巴馬丁的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 1%鹽酸甲醇溶液

2. 乙腈

3. 0.4%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸巴馬丁峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.4%磷酸溶液＝32 68

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱定本品粉末（過三號(hào)篩)0.6g，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸巴馬丁對(duì)照品適量，加1%鹽酸甲醇溶液制成每1mL含30mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號(hào)篩)約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1%鹽酸甲醇溶液100mL，稱定重量，放置過夜，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用1%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2 mL，置10 mL量瓶中，用1%鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)345nm處測(cè)定鹽酸巴馬�。–₂₁H₂₂NO₄ • HCl)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p215。