婦科調(diào)經(jīng)片－阿魏酸的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定婦科調(diào)經(jīng)片中阿魏酸的含量。

本品加甲醇超聲提取，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長320nm處檢測阿魏酸的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于8000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.1%磷酸溶液＝30 70

2.2檢測波長：320nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取阿魏酸對照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含5mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率50kHz)60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長320nm處測定阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p461。