方法名稱:
七葉神安片-人參皂苷Rb3的測(cè)定-高…" />
方法名稱: |
七葉神安片-人參皂苷Rb3的測(cè)定-高效液相色譜法 | ||||||||||||
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定七葉神安片中人參皂苷Rb3的含量。 |
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方法原理: |
本品加乙醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)人參皂苷Rb3的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
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試劑: |
1. 乙醇 2. 乙腈 3. 0.2%磷酸溶液 |
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儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按人參皂苷Rb3峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:乙腈為流動(dòng)相A,0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B
2.2檢測(cè)波長(zhǎng):203nm 2.3柱溫:室溫 | ||||||||||||
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于含三七葉總皂苷100mg),為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rb3對(duì)照品適量,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于含三七葉總皂苷100mg),置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入乙醇20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)15分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
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操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定人參皂苷Rb3(C53H90O22)的峰面積,計(jì)算出其含量。 | ||||||||||||
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p303。 |