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七葉神安片-人參皂苷Rb3的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 七葉神安片-人參皂苷Rb3的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱:
七葉神安片人參皂苷Rb3的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定七葉神安片中人參皂苷Rb3的含量。

本方法適用于三七葉提取的總皂苷制成的片。
方法原理:

本品加乙醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)人參皂苷Rb3的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 乙醇

2. 乙腈

3. 0.2%磷酸溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按人參皂苷Rb3峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈為流動(dòng)相A,0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B

時(shí)間(分鐘)

流動(dòng)相A(%)

流動(dòng)相B(%)

0~19

30→35

70→65

19~21

35→50

65→50

21~26

50

50

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):203nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于含三七葉總皂苷100mg),為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rb3對(duì)照品適量,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于含三七葉總皂苷100mg),置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入乙醇20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)15分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定人參皂苷Rb3(C53H90O22)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p303。
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