山菊降壓片(山楂降壓片)－大黃酚的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定山菊降壓片（山楂降壓片)中大黃酚的含量。

本方法適用于中成藥山菊降壓片（山楂降壓片)。

本品加甲醇超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液加鹽酸加熱回流，加甲醇定容，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長430nm處檢測大黃酚的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

3. 鹽酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按大黃酚峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.1%磷酸溶液＝85 15

2.2檢測波長：430nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品30片，精密稱定，研細，取約3g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取大黃酚對照品適量，加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品30片，精密稱定，研細，取約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加鹽酸2 mL，搖勻，置水浴中加熱回流1小時，冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p335。