方法名稱:
心寧片-丹參素的測定-高效液相色…" />
方法名稱: |
心寧片-丹參素的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定心寧片中丹參素的含量。 本方法適用于中成藥心寧片。 |
方法原理: |
本品加鹽酸溶液超聲處理,放冷,補重,搖勻,上清液用乙酸乙酯提取,提取液回收溶劑至干,殘渣加50%甲醇溶解,稀釋,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長283nm處檢測丹參素的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 50%甲醇 2 .鹽酸 3 .乙酸乙酯 4 .二甲基甲酰胺 5 .冰醋酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丹參素峰計算應(yīng)不低于6000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸=2 95 2 1 2.2檢測波長:283nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約1g,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取丹參素鈉對照品適量,加50%甲醇制成每1mL含50mg的溶液。(相當于每1mL含丹參素45mg) 3. 供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約1g,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸溶液(1→50)50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用上述鹽酸溶液補足減失的重量,加氯化鈉5g,搖勻,離心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振搖提取4次(50 mL,30 mL,20 mL,20 mL),合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,殘渣用50%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定丹參素(C9H10O5)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p403。 |