護(hù)肝片–五味子醇甲的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定護(hù)肝片中五味子醇甲的含量。

本方法適用于中成藥護(hù)肝片。

供試品加乙酸乙酯，回流提取，殘?jiān)�加甲醇溶解，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長250nm處檢測五味子醇甲的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙酸乙酯

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 = 63 37

2.2 檢測波長：250nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取0.7g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取五味子醇甲對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品加乙酸乙酯25mL，浸泡過夜，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，用乙酸乙酯30分次洗滌濾渣及容器，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長250nm處測定五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇)的吸收值，計(jì)算出其含量。