逍遙丸(大蜜丸)－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定逍遙丸（大蜜丸)中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥逍遙丸（大蜜丸)。

1.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL

2.乙腈

3. 磷酸溶液，0.1％

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.1％磷酸溶液 = 15 85

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品，剪碎，精密稱取約1g，為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg，置100mL棕色瓶中，用稀乙醇至刻度，搖勻，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻（每1mL含芍藥苷0.05mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p564。