方法名稱:
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方法名稱: |
疏風(fēng)定痛丸-士的寧的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定疏風(fēng)定痛丸中士的寧的含量。 本方法適用于中成藥舒風(fēng)定痛丸。 |
方法原理: |
供試品用三氯甲烷提取,經(jīng)處理后進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長260nm處檢測士的寧的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1 三氯甲烷 2 乙腈 3 0.01mol/L庚烷磺酸鈉 4 0.02mol/L磷酸二氫鉀 5 10%磷酸 6 甲醇 7 氫氧化鈉試液 8 1%硫酸溶液 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按士的寧峰計(jì)應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:乙腈 0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8)=21 79 2.2 檢測波長:260nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取重量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,混勻,取約5g,精密稱定,作為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取士的寧對照品6mg,置10mL量瓶中,加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含士的寧0.12mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中,加氫氧化鈉試液3mL,混勻,放置30分鐘,精密加入三氯甲烷25mL,密塞,稱定重量,置水浴中加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,置分液漏斗中,用1%硫酸溶液振搖提取5次(15mL、15mL、10mL、10mL、10mL),合并酸液,用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10~11,用三氯甲烷振搖提取5次(20mL、20mL、15mL、15mL、15mL),合并三氯甲烷提取液,回收三氯甲烷至干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定士的寧(C21H22N2O2)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p641。 |