方法名稱： |
止喘靈注射液－東莨菪堿的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定止喘靈注射液中東莨菪堿的含量。 本方法適用于中成藥止喘靈注射液。 |
方法原理： |
本品經(jīng)三氯甲烷振搖提取后，稀釋后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)216nm處檢測(cè)東莨菪堿的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.乙腈 2.磷酸鈉溶液 3. 三氯甲烷 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氫溴酸東莨菪堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 0.07mol/L磷酸鈉溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸鈉用磷酸調(diào)pH值至6.0)＝30 60 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：216nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱取供試品 精密量取本品20mL，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品適量，用0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0)溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液。（ 東莨菪堿重量=氫溴酸東莨菪堿/1.445) 3.供試品溶液的制備 精密量取本品20mL，置分液漏斗中，加2 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2，用三氯甲烷20mL振搖提取1次，棄去三氯甲烷液，酸水層用濃氨試液調(diào)pH值至9，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20mL，合并三氯甲烷液，置溫水浴上回收三氯甲烷至干，殘?jiān)?.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0)溶解，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)216nm處測(cè)定東莨菪堿（C17H21NO4)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p371。 |
