| 鑒別 |
（1) 取本品20丸，研細，加乙醚，密塞，冷浸3次，每次10ml,每次浸漬30分鐘,濾過，濾液合并，揮去乙醚后，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯－醋酸乙酯（9:1)為展開劑,展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（2) �。坭b別］（1)項下乙醚提取后的殘留物，加甲醇4ml，置水浴上回流1小時,濾過，濾液加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取蟾酥對照藥材10mg，加甲醇5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，用苯－丙酮（4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（3) 取牛黃對照藥材10mg,加甲醇5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸�。坭b別］（2)項下的供試品溶液和牛黃對照藥材溶液各6-8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷－乙醚－冰醋酸－正丁醇-水（10:5:5:3:1)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%（ml/ml)硫酸無水乙醇溶液，在105℃烘約10分鐘，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（4) 取人參對照藥材100mg,加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸�。坭b別］（2)項下的供試品溶液和人參對照藥材溶液各6-8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水（4:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐－硫酸－無水乙醇（1:1:1)的混合液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（5) �。坭b別］（2)項下的供試品溶液1ml,蒸去甲醇，殘渣加20%氫氧化鈉溶液0.5ml,置沸水浴中加熱10小時，隨時補充損失的水分，取出后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至顯酸性,放冷，用乙醚提取3次，每次10ml，合并醚液，蒸去乙醚，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊膽對照藥材100mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷－乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈（365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。（6) 取本品0.5g，研細，加入乙醚10ml，浸泡，密塞，冷浸12小時，濾過，濾紙用少量乙醚洗滌,合并醚液，揮去乙醚，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取麝香酮對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法試驗，以硅酮（OV-1)為固定相，涂布濃度為3%，柱長2m，柱溫為250℃,理論板數(shù)按麝香酮峰計算，應不低于3000。分別取供試品溶液和對照品溶液各2μl,注入氣相色譜儀。供試品應呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。
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