網(wǎng)站首頁(yè)
醫(yī)師
藥師
護(hù)士
衛(wèi)生資格
高級(jí)職稱(chēng)
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會(huì)議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:維血寧顆粒-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

維血寧顆粒-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱(chēng):
  維血寧顆粒-大黃素的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于維血寧顆粒中大黃素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取、加酸水解、氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在437nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  :美國(guó) Waters 高效液相色譜系統(tǒng)(waters515泵、waters2487雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、Millennium32:工作站);上海BransonSB3200(220/50赫茲)超聲波清洗儀;瑞士Mettler Toledo ae 240型電子分析天平

色譜條件:色譜柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1);檢測(cè)波長(zhǎng):437nm;流速:1.0 ml/min;柱溫:30℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱(chēng)取大黃素對(duì)照品7.49 mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(1ml中含大黃素7.49μg)

供試品溶液的制備   取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取約5g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加甲醇約90ml,超聲處理(功率250W,頻率30kHz)30min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20ml,置100ml圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液20ml,加熱回流1h,放冷,加氯仿約30ml,繼續(xù)回流2h,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8ml,合并氯仿液,以無(wú)水硫酸鈉脫水,減壓回收至干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓哭D(zhuǎn)移至25ml 量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm 濾膜過(guò)濾
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李建忠,朱文學(xué). 維血寧顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 藥物鑒定. 2005,14(5):41~42
...
評(píng)論加載中...
網(wǎng) 名: (必填項(xiàng))
評(píng)論內(nèi)容:
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠(chéng)聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2046, MED126.COM, All Rights Reserved
浙ICP備12017320號(hào)-1
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會(huì)員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗(yàn)證