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前列片-大黃素的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  前列片-大黃素的含量測定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于測定前列片中大黃素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津LC22010A 高效液相色譜儀,SPD210A紫外可見檢測器,class2vp 色譜工作站。

色譜條件   Diamonsil C18 柱(250 mm ×416mm,5μm);甲醇-0.1 %磷酸溶液(82∶18)為流動相;檢測波長為254 nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   取大黃素對照品約10 mg,精密稱定為8.28 mg,置100mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5mL10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(1 mL 0.0414 mg) 。

供試品溶液的制備   取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.4 g,精密稱定,置25mL量瓶中,加甲醇約20mL,超聲處理(功率100W,頻率40Hz) 20 min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液10mL,置圓底燒瓶中,蒸干,殘渣加8 %鹽酸溶液10mL,超聲處理(功率100W,頻率40 Hz) 2min,加氯仿10mL,加熱回流1h,取出,放冷,置分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿洗滌3 次,每次10mL,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10mL 量瓶中,搖勻,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計算含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  于秀華. 反相高效液相色譜法測定前列片中大黃素和虎杖苷的含量.中國實驗方劑學(xué)雜志. 2007,13(10):6~8
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