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決明子—大黃素的測(cè)定方法—HPLC

  
方法名稱:
  決明子—大黃素的測(cè)定—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于決明子中大黃素含量的測(cè)定
方法原理:
 本品粉末加甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器  惠普Agilentl100型液相色譜儀

色譜條件

色譜柱:Nova—pak Cl8250 mm×4.6 mm,10 μm)

流動(dòng)相:乙腈—0.1 %磷酸(8020)

流速:1.0 mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm

進(jìn)樣量:10 μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    精密稱取大黃素對(duì)照品適量,加甲醇制成0.02 mg/mL,搖勻,備用。

    供試品溶液制備    取本品粉末0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,置水浴中加熱回流30 min,放冷,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25 mL,蒸千,殘?jiān)?0 %鹽酸溶液10 mL,氯仿10 mL,置水浴中加熱水解1 h,立即冷卻,靜置,分層,分取下層溶液,水液用氯仿提取2次,每次10 mL,合并氯仿提取液,蒸干,殘?jiān)寐确氯芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃素對(duì)照液以及決明子供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算大黃素含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  潘馨等. HPLC測(cè)定決明子中大黃素的含量. 福建中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2006,16(1):40~41
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