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含黃芩制劑—注射用雙黃連—黃芩苷的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  含黃芩制劑—注射用黃連—黃芩苷的含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于注射用雙黃連中黃芩苷的含量測定
方法原理:
 本品用50%甲醇稀釋,經(jīng)液相色譜儀分離,在280nm處測定峰面積,按外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100全自動液相色譜儀系統(tǒng)(美國安捷倫公司)

色譜條件  色譜柱: Zorbax SB-C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相:乙腈(A)-1%醋酸水溶液(B)(A+B=100%) 作梯度洗脫,t =0~15min,A-B (20:80),t = 15~30min,A-B (30:70),t = 30~50 min,A-B (40:60);流速:1. 0mL·min-1 ;柱溫:25 ℃;檢測波長:280nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取60 ℃減壓干燥至恒重的綠原酸對照品16.2 mg105 ℃干燥至恒重的14.2 mg 黃芩苷,和五化二磷減壓干燥至恒重的連翹8.6 mg 分別置于3100 mL量瓶中,各加50%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品儲備溶液。分別精密量取上述 3種對照品儲備液各 5 ,10 ,15 ,20 ,25 mL50mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,即得。

供試品溶液的制備  精密量取本品1mL置50mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,混勻,即得。
操作步驟:
  分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下,測定峰面積,以外標法計算黃芩苷含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  李湘平,尹.高效液相色譜法同時測定注射用雙黃連3組分含量.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志.2007.27(3):411~412
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