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大青葉--靛玉紅含量測(cè)定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  大青葉--靛玉紅含量測(cè)定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定大青葉中靛玉紅含量
方法原理:
 樣品經(jīng)超臨界流體萃取,經(jīng)液相色譜分離,在289nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算靛玉紅含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Golden System高效液相色譜儀(美國Beckman公司),配125型高壓雙泵,168型二極管陣列檢測(cè)器;

    色譜條件  色譜柱:Synersi Fusion-RP柱(4.6mm×250mm,4μm,美國Phenomenex公司);流動(dòng)相:甲醇-0.015 mol/L醋酸銨(72:28)(用醋酸以1:150的比例調(diào)節(jié)pH值);流速:1.0mL/min;柱溫:20℃;檢測(cè)波長:289nm。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取靛玉紅對(duì)照品10mg,用甲醇定容于50mL容量瓶中,超聲5min,制成0.2g/L的對(duì)照品溶液。精密吸取該對(duì)照品溶液1.5mL5mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得。

供試品溶液的制備    精密稱取的大青葉50g放入萃取缸Ⅱ,按設(shè)計(jì)將壓力值調(diào)整到需要的參數(shù),同時(shí)向副泵系統(tǒng)下的夾帶劑缸中加入氯仿100 mL,開動(dòng)副泵,開始萃取。每半小時(shí)收集一次分離液,至2h內(nèi)連續(xù)收集不到液體時(shí)停止該次實(shí)驗(yàn)。將收集到的分離液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干,用甲醇定容于10 mL容量瓶中,即得。
操作步驟:
  精密吸取試品溶液20μL,按上述色譜條件測(cè)定,計(jì)算樣品中靛玉紅的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李慧,王四旺,王劍波.大青葉中靛玉紅的超臨界萃取工藝及含量測(cè)定.第四軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào). 2006,27(10):933-935
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