方法名稱： |
含當(dāng)歸制劑---坤血安軟膠囊---藁本內(nèi)酯的含量測(cè)定---HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
坤血安軟膠囊中藁本內(nèi)酯的定量分析方法 |
方法原理： |
本品內(nèi)容物加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在218nm處測(cè)定藁本內(nèi)酯峰面積，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 515泵，Waters 2487紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器，Rheodyne進(jìn)樣器，中科院大連化學(xué)物理所WDL-95色譜工作站； |
試樣制備： |
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取萘對(duì)照品10mg，置100mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，制成每1mL含0.1mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取藁本內(nèi)酯對(duì)照品10mg，置于10mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，制成藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)液(1000μg/mL)，另配成500，250，100，50，25μg/mL的藁本內(nèi)酯系列對(duì)照液。精密吸取藁本內(nèi)酯溶液2mL，分別置于10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)萘溶液(0.1mg/mL)0.4mL，加流動(dòng)相稀釋至刻度，即得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL，注入液相色譜儀測(cè)定。以藁本內(nèi)酯峰面積與萘內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)(Ag/As)，藁本內(nèi)酯對(duì)照品濃度(C,μg/mL)為橫坐標(biāo)(X)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得蒿本內(nèi)酯的回歸方程。 |
操作步驟： |
依上述供試品溶液制備方法制備，注入液相色譜儀，測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
文紅梅,彭國(guó)平,朱國(guó)元等.HPLC內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定坤血安軟膠囊中藁本內(nèi)酯和6-姜酚的含量.中成藥.2007,29(3):371-374 |
