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含黃芩制劑—排石片-黃芩苷的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  含黃芩制劑—排石片-黃芩苷的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于排石片中黃芩苷的含量測(cè)定
方法原理:
 本品去包衣,研細(xì),用70%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在278nm處測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀( SPD-iOA島津儀器蘇州有限公司).

色譜條件  色譜柱: chromanalysis ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),柱溫:30℃;流速:0. 8mL /min;檢測(cè)波長:278nm;流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(50∶49∶1)。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備:取經(jīng)60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每lmL中約含10μg的溶液,即得。精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

供試品溶液制備:取本品20片,除去包衣,研細(xì),取約0. 5g,精密稱定,精密加入70%乙醇50mL,稱定重量,超聲處理(功率,頻率40kHz)分別于第10min、20min、30min、40min 時(shí),取出1 份,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減火的重量,遙勻,濾過,取續(xù)濾液10mL,置50mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,制得供試品溶液。
操作步驟:
  精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定,計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  王穎,楊晶華.HPLC測(cè)定排石片中黃芩苷的含量.遼寧中醫(yī)雜志.2006.33(6):725
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