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含紅參制劑—紅參及育精膠囊—人參皂苷Rg1和Re的含量測定方法—HPLC-

  
方法名稱:
  含紅參制劑—紅參及育精膠囊—人參皂苷Rg1 和Re 的含量測定—HPLC-ELSD
應(yīng)用范圍:
  用于制劑的紅參及育精膠囊人參皂苷成分的含量測定
方法原理:
 本品先用氯仿脫脂,再用水飽和正丁醇超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,按外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  HP1100 高效液相色譜儀(包括四元泵、自動進樣器、智能柱溫箱、二極管陣列檢測器),法國SEDEX 55 型蒸發(fā)光散射檢測器( ELSD)。

色譜條件 色譜柱:Waters Novapak C18柱(3. 9mm id×150mm,4μm),流動相:乙腈-水(18∶82);柱溫:室溫;流速:1.0 ml·min -1 。

試樣制備:
 

對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Re對照品12. 5 mg,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取5ml,置2 ml 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻;另精密稱取人參皂苷Rg1對照品10mg,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(1ml中分別含人參皂苷Rg10. 4mg,人參皂苷Re 0.25mg)。

供試品溶液的制備 取育精膠囊內(nèi)容物約5g(相當于紅參藥材粉末約1g),精密稱定,置索氏提取器中,加氯仿50ml,加熱回流3h,棄去氯仿液,藥渣揮去氯仿,連同濾紙筒移至100 ml具塞錐形瓶中,精密加入水飽和的正丁醇50 ml,密塞,放置過夜,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz) 30 min,濾過,精密量取續(xù)濾液25 ml,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 ml 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別吸取對照品10,15 μl 溶液及供試品溶液10μl,注入液相色譜儀中,將峰面積及濃度取自然對數(shù)后用外標法計算供試品的含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  秦少容,余佳文, 岳廷哲等. 高效液相色譜法-蒸發(fā)光散射檢測器法測定紅參及育精膠囊中人參皂苷Rg1和Re 的含量. 中國中藥雜志.2001.8.26(8):544~546
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