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含鉤藤制劑—小兒七星茶—鉤藤堿的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  含鉤藤制劑—小兒七星茶—鉤藤堿的含量測定—HPLC-UV
應用范圍:
  用于小兒七星茶中鉤藤堿的含量測定。
方法原理:
 本品細粉用水溶解,再用水飽和正丁醇萃取,蒸干正丁醇萃取液,用70%甲醇溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在254nm處測定峰面積,以外標法計算含量。
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  日本島津LC-10AD高效液相色譜儀

色譜條件:色譜柱: pH穩(wěn)定性1. 5~10的Phenomexne C18柱( 5 μm, 250mm×4.6mm) ;流動相:甲醇-0.04mol/L三乙胺 (70∶30,HAc調節(jié)pH值至10);檢測波長:254nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備 精密稱取鉤藤堿對照品,加70%甲醇制成每1mL含8μg的溶液,搖勻,即得。

供試品溶液的制備 取本品細粉約7g,精密稱定,用水25mL溶解,置分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取5次,每次分別為20,20,15,15,10mL,合并提取液,旋轉蒸發(fā)器回收正丁醇,殘渣精密加入70%甲醇10 mL 使溶解完全,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,外標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  曾常青,許李文,羅泉珍. 小兒七星茶沖劑質量標準研究.中成藥. 2006.3.28(3):363~366
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