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含赤芍制劑--香芍去痛片--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  含赤芍制劑--香芍去痛片--芍藥苷含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測定香芍去痛片中芍藥苷含量
方法原理:
 樣品以甲醇超聲提取,乙醚及水飽和正丁醇萃取,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm 處測定峰面積,外標法計算芍藥苷含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國);

    色譜條件  色譜柱:Kromasiol-100 C18 柱( 250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.035 %三氟乙酸溶液(30:70);檢測波長:230nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取芍藥苷對照品,加甲醇制成1mL0.463mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取重量差異項下本品50片, 研細, 取6g, 精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇150mL,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液100mL,蒸干,殘渣加水30mL分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加乙醚提取3次,每次30mL,棄去乙醚液,水層再用水飽和正丁醇振搖提取4次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,殘渣加甲醇溶液,至10mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液5μL及供試品溶液10μL,注入液相色譜儀, 測定峰面積,計算樣品的含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  興國,陳新,崔健等.香芍去痛片質(zhì)量標準的研究.長春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報.2004,20(2):42-43
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