方法名稱： |
溫陽通痹丸—鹽酸麻黃堿的含量測定—RP-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于溫陽通痹丸中鹽酸麻黃堿的含量測定 |
方法原理： |
本品研細加5 mol/L氫氧化鈉溶液、氯化鈉超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在254 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 高效液相色譜儀為LC-10AT；SPD-10AVP紫外檢測器（日本島津)；數(shù)據(jù)處理機為中文色譜工作站（大連江申分離科學(xué)技術(shù)公司提供) 色譜條件 色譜柱：DDS-C18（4.6 mm×150 mm，5 μm)；流動相：甲醇-水（1︰1)；流速：1 mL/min；檢測波長：254 nm；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10 mg，置100 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5 mL置100 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10 mL，置25 mL量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25 g→10 mL)1 mL、0.25 mol/L氫氧化鈉溶液2.5 mL，搖勻，放置30 min，用0.5 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至中性，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每1 mL含鹽酸麻黃堿2 μg)。 供試品溶液的制備 取溫陽通痹丸20丸，精密稱定，研細，精密稱取1 g，加5 mol/L氫氧化鈉溶液120 mL，搖散，加氯化鈉7.5 g，超聲處理20 min，蒸餾，用預(yù)先盛有0.5 mol/L鹽酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸餾液近95 mL，加水至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置25 mL量瓶中，照對照品溶液的制備項下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取鹽酸麻黃堿對照液以及溫陽通痹丸供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算鹽酸麻黃堿含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn) |
備注： |
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參考文獻： |
朱莊松，林建昌，王志梅. RP-HPLC法測定溫陽通痹丸中鹽酸麻黃堿的含量.中國中醫(yī)藥信息雜志. 2006，11（13)：59～60 |
