方法名稱： |
制何首烏—二苯乙烯苷的測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于不同地區(qū)制何首烏中2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品用50%乙醇加熱回流，經(jīng)液相色譜儀分離，在320nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 HP1100高效液相色譜儀；G1314AVWD 檢測(cè)器；HP化學(xué)工作站。 色譜條件 色譜柱：Waters symmetryTMC18柱(3. 0×150mm)； 預(yù)柱Symmertry C18 ( 3.9mm×20mm)；流動(dòng)相：乙腈-水(22∶78)；流速： 0.8mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)：320nm，柱溫：30C。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取二苯乙烯苷對(duì)照品，于棕色量瓶中用流動(dòng)相配制成0.03mg·mL-1溶液。 供試品溶液的制備 取制何首烏粗粉(過四號(hào)篩) 0. 2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入25mL50%乙醇，稱定重量。加熱回流30min，放冷，再稱重，用50 %乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，適當(dāng)稀釋，上清液用0.45μm 微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液1Oμl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。計(jì)算二苯乙烯苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉振麗，宋志前. 不同地區(qū)制何首烏中二苯乙烯苷含量測(cè)定及穩(wěn)定性考察.中成藥.2002， 24（9)：684～685 |
