方法名稱: |
清上顆粒劑—氯化兩面針堿的含量— HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于測定清上顆粒劑中氯化兩面針堿的含量 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在328 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 日本島津LC-10ATvp高效液相色譜系統(tǒng)(系統(tǒng)控制器SCL-10Avp,紫外檢測器SPD-10Avp,高壓泵LC-10Avp; 色譜柱柱溫箱CTO-10Avp) 色譜條件 色譜柱:Vp-ODS C18柱(4.6mm ×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-三乙胺(20∶80∶0.3);檢測波長:328 nm;流速:1.2 mL/min;柱溫:45 ℃ |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取在60 ℃減壓干燥4 h的氯化兩面針堿對照品5 mg,加甲醇定容至25 mL,搖勻。再精密吸取2.0 mL,用甲醇定容至10 mL,搖勻,作為對照品溶液(40 μg/ mL)。 供試品溶液制備 精密稱取清上顆粒劑12 g,加甲醇40 mL,超聲30 min后抽濾,用少量甲醇洗滌沉淀,過濾,蒸干甲醇,殘渣用50 mL水溶解,用稀鹽酸調(diào)pH1~2用三氯甲烷提取5次,每次30 mL,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并定容至25 mL,作為供試樣品液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取氯化兩面針堿對照液以及清上顆粒劑供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算氯化兩面針堿含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn) |
備注: |
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參考文獻(xiàn): |
曾穎,劉秋瓊. 清上顆粒劑的質(zhì)量控制方法研究. 中藥材.2006,29(16):1375~1377 |