方法名稱： |
六味熱可解顆粒-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于六味熱可解顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品內(nèi)容物加甲醇進(jìn)行超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在230 nm處測(cè)定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-10Avp 高效液色譜儀（島津)，LC-10Atvp泵，SPD-10Avp紫外光檢測(cè)器，7725 i手動(dòng)進(jìn)樣閥，TC-100 柱溫箱（天津特納科技公司)，WML色譜工作站（廣西威瑪龍色譜科技公司) 色譜條件 色譜柱：Diamonsil C18（5 μm，250 mm ×4.6 mm，迪馬公司)；流動(dòng)相：乙腈-水（26：74)；流速：1 mL/min；溫度：40 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.04 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物1 g置具塞三角燒瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞超聲處理10 min，搖勻?yàn)V過；精密吸取續(xù)濾液10 mL，濃縮至約2 mL，加中性氧化鋁2 g拌勻，置溫水浴上干燥后，加于中性氧化鋁柱（100～200 目，2 g，內(nèi)徑1～1.5 cm)上，用30 mL氯仿洗脫，棄氯仿洗脫液，再依次用甲醇20 mL，70 %乙醇80 mL洗脫，收集甲醇和70 %乙醇洗脫液，揮干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及六味熱可解顆粒供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
宋曉寧，何迅，李勇軍.用高效液相色譜法測(cè)定六味熱可解顆粒中連翹苷的含量.貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2006，31（3)：259~260，263 |
