方法名稱： |
感冒止咳糖漿-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于感冒止咳糖漿中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加氯仿回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Agilent 1100 系列高效液相色譜儀（四元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱，VWD 檢測(cè)器) 色譜條件 色譜柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水（24∶76)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量：10 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.102 mg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密吸取感冒止咳糖漿10 mL，加氯仿水浴回流3次，第一次40 mL，第二、三次各25 mL，每次回流20 min，合并氯仿液置蒸發(fā)皿中水浴蒸干，殘?jiān)蛹状? mL溶解后加中性氧化鋁1 g，拌勻，傾入已裝好的中性氧化鋁柱（100～200目，5 g，內(nèi)徑1～1.5 cm)，用70 %乙醇100 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)眉状嫁D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，用濾紙過濾后過微孔濾膜（0.45 μm)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及感冒止咳糖漿供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
蔣榮珍，陳琨鳳，黎強(qiáng). HPLC 法測(cè)定感冒止咳糖漿中連翹苷的含量.廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2006，9（2)：69~71 |
