方法名稱: |
蓮須—山萘酚—HPLC |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于蓮須中山萘酚含量的測定 |
方法原理: |
本品加甲醇回流提取,再用醋酸乙酯提取,經(jīng)液相色譜分離,在370 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 LC-6A高效液相色譜儀(日本島津):SPD26AV可見-紫外檢測器,C-R3A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);SIL-6A 自動進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱:Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.025 mol/L磷酸(60∶40);流速:1.0 mL/min;柱溫:25℃;檢測波長:370 nm |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱定山萘酚對照品2.34 mg置50 mL量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度。精密吸取10 mL置50 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,使對照品溶液濃度為0.00936 mg/mL。 供試品溶液制備 取藥材粗粉(過40目篩)1 g,精密稱定,加甲醇50 mL回流2 h,立即過濾,濾渣加甲醇30 mL回流提取1 h,濾過,合并濾液,水浴蒸干,殘?jiān)铀?0 mL溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用醋酸乙酯提取5次(30,30,15,15,15 mL),合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)至25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,備用。 |
操作步驟: |
分別精密吸取山萘酚對照液以及蓮須供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算山萘酚含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
孟憲生,沙明,曹愛民等.HPLC法測定蓮須中槲皮素和山萘酚的含量.中成藥. 2003. 25(12): 1004~1006 |