方法名稱(chēng)： |
砂燙懷牛膝與炒制懷牛膝—齊墩果酸的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于砂燙懷牛膝與炒制懷牛膝中齊墩果酸含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加50 %乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在215 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-8A （Shimadzu) 泵，SPD-6AV （Shimadzu)紫外檢測(cè)器，C-R4A （Shimadzu)數(shù)據(jù)處理機(jī)，SCL-8A（Shimadzu)系統(tǒng)控制器 色譜條件 色譜柱：Shim-pack VP-ODS C18柱（4.6 mm×150 mm，10 μm)；流動(dòng)相：甲醇-水（90∶10)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：215 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取齊墩果酸對(duì)照品適量，以甲醇為溶劑，配制成0.5 mg/mL的對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱(chēng)取懷牛膝四種不同的炮制品及生品粗粉各1 g，加50 %乙醇-水（90∶10) 試液20 mL，于85 ℃水浴中回流提取2 h，濾過(guò)，洗滌，合并濾液，置水浴上揮去溶劑，殘留物用甲醇溶解，濾過(guò)，合并濾液并轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶定容，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取齊墩果酸對(duì)照液以及牛膝供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算齊墩果酸含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
彭百承.砂燙懷牛膝與炒制懷牛膝中齊墩果酸的含量比較.廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2002，5（3)：83～84 |
