方法名稱: |
嬰兒健脾散—木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測定—HPLC |
應用范圍: |
本方法適用于嬰兒健脾散中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在225 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 Agilent 1100系列(紫外G1311A),美國奧泰SAGE色譜工作站 色譜條件 色譜柱:Inertsil C18柱(250mm×4. 6 mm,5 μm);檢測波長:225 nm;流動相:甲醇—水(65∶35);流速:1 mL/min;柱溫:30 ℃ |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對照品10. 98 mg,去氫木香內(nèi)酯對照品10. 08 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;再精密吸取1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含木香烴內(nèi)酯0. 1098 mg,去氫木香內(nèi)酯0. 1008 mg)對照品溶液。 供試品溶液制備 取本品粉末約2. 5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,搖勻,稱定重量,放置過夜,超聲處理30 min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照液以及嬰兒健脾散供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
駱軍,黎旸. 嬰兒健脾散的質(zhì)量研究. 中國現(xiàn)代應用藥學雜志. 2006,23(3):221~223 |