方法名稱: |
乳痛消結(jié)合劑--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
用于乳痛消結(jié)合劑的質(zhì)量控制 |
方法原理: |
樣品過中性氧化鋁柱,50%乙醇洗脫,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 515-2487高效液相色譜儀(美國Waters公司); 色譜條件 色譜柱:ODS C18反相色譜柱(250mm×4.6mm,5μm,大連依利特科學(xué)儀器有限公司);流動(dòng)相:0.05%KH2PO4溶液-乙腈(83:17);流速:lmL/min;柱溫:室溫;檢測波長:230nm;進(jìn)樣量:20μL。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對(duì)照品適量,加50%乙醇制成0.4mg/mL的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 精密量取樣品制備液5mL,加入中性氧化鋁柱(200目,5g,內(nèi)徑15mm)上,用50%乙醇100mL慢速洗脫,收集洗脫液,蒸干。殘?jiān)?0%乙醇轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,并定容,即得。 |
操作步驟: |
吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μL,注入高效液相色譜儀,測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件: |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.52667788.cn) |
備注: |
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參考文獻(xiàn): |
楊淑桂,李偉,侯娟等.乳痛消結(jié)合劑中藥材的鑒別和芍藥苷的含量測定.華西藥學(xué)雜志.2006,21(5):493~495 |