方法名稱: |
阿歸養(yǎng)血片--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
用于阿歸養(yǎng)血片的質(zhì)量控制 |
方法原理: |
樣品加50%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在229nm處測(cè)定峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀(日本島津):泵LC-10AT型,檢測(cè)器SPD-10A型; 色譜條件 DiamonsilTM (鉆石)C18色譜柱(4.6mm×200mm,5μm,迪馬公司);流動(dòng)相:乙睛-0.1%磷酸(15:85);流速1mL/min:檢測(cè)波長(zhǎng):229nm,柱溫:25℃。 |
試樣制備: |
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取經(jīng)過(guò)五氧化二磷減壓干燥至恒重的芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加50%的乙醇制成0.1068mg/mL的溶液,即得對(duì)照品溶液。精密吸取此對(duì)照品溶液適量進(jìn)樣,以峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸,進(jìn)樣量在0.1068~1.6020μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 供試品溶液的制備 取阿歸養(yǎng)血片6片粉碎成細(xì)粉,取2.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%乙醇35mL,密塞,稱定重量,超聲處理1h,放冷,再稱定重量,用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),吸取續(xù)濾液10mL,蒸干,用甲醇溶解并定容至5mL,即得。 |
操作步驟: |
精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液,峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
林麗洋,賀英菊,閏根全等.阿歸養(yǎng)血片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中成藥.2007,29(3):375-378 |