方法名稱： |
伊洗清—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于伊洗清中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品用鹽酸甲醇液(1∶100)水浴回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在346nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Shimadzu 10A高效液相色譜儀；Model-210紫外檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：DELTA PAK-C18；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-0.02 mol/L 磷酸水溶液(10∶28∶62)；流速：1 ml/min；柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：346 nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密取鹽酸小檗堿對(duì)照品20mg，置于100ml 容量中，加甲醇溶解并定容至刻度，作為對(duì)照品液。 供試品溶液的制備 取伊洗清液100ml，置分液漏斗中，加適量石油醚萃取3次，去掉石油醚，殘液揮干，殘?jiān)盟魇咸崛∑髦�，用鹽酸甲醇液(1∶100)100ml，水浴回流提取至液無(wú)色，約2h，回流液回收溶劑后，用鹽酸甲醇移入100ml量瓶中，并用鹽酸甲醇定容至刻度，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
周件貴，辛國(guó)愛. 伊洗清的質(zhì)量研究. 湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 2002，22(2)：27～28 |
