方法名稱： |
荊膚止癢顆�！�5-o-甲基維斯阿米醇苷的含量—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于荊膚止癢顆粒中5-o-甲基維斯阿米醇苷的含量測定 |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在254nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀：Alltech 426 HPLC pump； Al1tech UVIS200 Detector； 色譜條件 Turner Kromasil Cl8(4．6mm×200mm，5 m)色譜柱；流動(dòng)相：甲醇：0．05mol·L-1 KH2PO4溶液：醋酸：異丙醇(85：170：4：4)；檢測波長：254nm；流速：1.0mL·min-1；柱溫為30℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 稱取5-o-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含5-o-甲基維斯阿米醇苷30μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品，充分研細(xì)，取2．5g，精密稱定，加甲醇40mL，置水浴上加熱回流提取仆，濾過，殘?jiān)眠m量甲醇洗滌3次，洗液并入濾液中，取濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)佑盟?0mL分次攪拌使充分溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次，每次20mL，分取正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)眉状挤执稳芙�，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
曹德成. HPLC測定荊膚止癢顆粒中5．o．甲基維斯阿米醇苷的含量. 中成藥.2004，26（11)：894～897 |
