方法名稱： |
炎立消膠囊--丁香苦苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
建立高效液相色譜法測(cè)定炎立消膠囊的含量測(cè)定方法 |
方法原理： |
丁香苦苷在221nm 處有吸收 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
色譜儀：Waters 680 - DAD 系統(tǒng) 色譜條件 色譜柱Kromasil ODS C18 5μ 分析柱416mm×250mm；流動(dòng)相：甲醇：水(4：6)；流速110ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)221nm；柱溫30 ℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥至恒重的丁香苦苷對(duì)照品510mg，加甲醇使溶解，定容至25ml，0．45μm微孔濾膜濾過，制得5 mg/ ml 的貯備液 供試品溶液的制備 取供試品10 粒，傾倒出內(nèi)容物，研細(xì)，置錐形瓶中，精密稱定約1g，加40ml 蒸餾水浸泡30min，沸水浴加熱回流2 次(每次均40ml 1h)，濾過，兩次濾液合并，減壓濃縮至10mL，調(diào)70 %醇沉靜置24h 后離心取上清液，減壓回收乙醇，加水定容至10ml，醋酸乙酯萃取3 次(10mL 、10mL 、10mL)，合并萃取液并回收至干，殘?jiān)?0mL 甲醇溶解，定容至25mL 。0145μm 微孔濾膜濾過，備用。 |
操作步驟： |
樣品的測(cè)定 精密吸取供試品溶液10μl 進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
呂邵娃，李永吉，付啟鳳等。HPLC 法測(cè)定炎立消膠囊中丁香苦苷的含量。中醫(yī)藥信息。2007，24（6 )：55-56 |
